氣相色譜儀介紹

氣相色譜儀是以氣體作為活動(dòng)相（載氣）。當(dāng)樣品由微量打針器“打針”進(jìn)入進(jìn)樣器后，被載氣攜帶進(jìn)入填充柱或毛細(xì)管色譜柱。因?yàn)闃悠分懈鹘M分在色譜柱中的活動(dòng)相（氣相）和固定相（液相或固相）間分配或吸附系數(shù)的差異，在載氣的沖刷下，各組分在兩相間作反復(fù)多次分配使各組分在柱中得到分離，然后用接在柱后的檢測(cè)器根據(jù)組分的物理化學(xué)特性將各組分按順序檢測(cè)出來(lái)檢測(cè)器對(duì)每個(gè)組分所給出的信號(hào)，在記實(shí)儀上表現(xiàn)為一個(gè)個(gè)的峰，稱(chēng)為色譜峰。色譜峰上的極大值是定性分析的依據(jù)，而色譜峰所包羅的面積則取決于對(duì)應(yīng)組分的含量，故峰面積是定量分析的依據(jù)。一個(gè)混合物樣品注入后，由記實(shí)儀記實(shí)得到的曲線，稱(chēng)為色譜圖。分析色譜圖就可以得到定性分析和定量分析結(jié)果。

記實(shí)系統(tǒng)是記實(shí)檢測(cè)器的檢測(cè)信號(hào)，進(jìn)行定量數(shù)據(jù)處理。一般采用自動(dòng)平衡式電子電位差計(jì)進(jìn)行記實(shí)，繪制精彩譜圖。一些色譜儀配備有積分儀，可丈量色譜峰的面積，直接提供定量分析的正確數(shù)據(jù)。提高前輩的氣相色譜儀還配有電子計(jì)算機(jī)，能自動(dòng)對(duì)色譜分析數(shù)據(jù)進(jìn)行處理。

6. 記實(shí)系統(tǒng)

（2）程序升溫：所謂程序升溫，是指在一個(gè)分析周期里色譜柱的溫度隨時(shí)間由低溫到高溫呈線性或非線性地變化，使沸點(diǎn)不同的組分，各在其最佳柱溫下流出，從而改善分離效果，縮短分析時(shí)間。對(duì)于沸程較寬的復(fù)雜樣品，假如在恒溫下分離很難達(dá)到好的分離效果，應(yīng)使用程序升溫方法。

（1）恒溫：對(duì)于沸程不太寬的簡(jiǎn)樸樣品，可采用恒溫模式。一般的氣體分析和簡(jiǎn)樸液體樣品分析都采用恒溫模式。

控溫方式分恒溫順程序升溫兩種。

在氣相色譜測(cè)定中，溫度控制是重要的指標(biāo)，直接影響柱的分離效能、檢測(cè)器的敏捷度和不亂性。溫度控制系統(tǒng)主要指對(duì)氣化室、色譜柱、檢測(cè)器三處的溫度控制。在氣化室要保證液體試樣瞬間氣化；在色譜柱室要正確控制分離需要的溫度，當(dāng)試樣復(fù)雜時(shí)，分離室溫度需要按一定程序控制溫度變化，各組分在最佳溫度下分離；在檢測(cè)器要使被分離后的組分通過(guò)期不在此冷凝。

5. 溫度控制系統(tǒng)

（2）質(zhì)量型檢測(cè)器：丈量的是載氣中所攜帶的樣品進(jìn)入檢測(cè)器的速度變化，即檢測(cè)器的響應(yīng)信號(hào)正比于單位時(shí)間內(nèi)組分進(jìn)入檢測(cè)器的質(zhì)量。如氫焰離子化檢測(cè)器和火焰光度檢測(cè)器。

（1）濃度型檢測(cè)器：丈量的是載氣中組分濃度的瞬間變化，即檢測(cè)器的響應(yīng)值正比于組分的濃度。如熱導(dǎo)檢測(cè)器、電子捕捉檢測(cè)器。

根據(jù)檢測(cè)器的響應(yīng)原理，可將其分為濃度型檢測(cè)器和質(zhì)量型檢測(cè)器。

檢測(cè)器是將經(jīng)色譜柱分離出的各組分的濃度或質(zhì)量（含量）轉(zhuǎn)變成易被丈量的電信號(hào)（如電壓、電流等），并進(jìn)行信號(hào)處理的一種裝置，是色譜儀的眼睛。通常由檢測(cè)元件、放大器、數(shù)模轉(zhuǎn)換器三部門(mén)組成。被色譜柱分離后的組分依次進(jìn)檢測(cè)器，按其濃度或質(zhì)量隨時(shí)間的變化，轉(zhuǎn)化成相應(yīng)電信號(hào)，經(jīng)放大后記實(shí)和顯示，繪精彩譜圖。檢測(cè)器機(jī)能的好壞將直接影響到色譜儀器終極分析結(jié)果的正確性。

4. 檢測(cè)系統(tǒng)

分離系統(tǒng)是色譜儀的心臟部門(mén)。其作用就是把樣品中的各個(gè)組分分離開(kāi)來(lái)。分離系統(tǒng)由柱室、色譜柱、溫控部件組成。其中色譜柱是色譜儀的核心部件。色譜柱主要有兩類(lèi)：填充柱和毛細(xì)管柱（開(kāi)管柱）。柱材料包括金屬、玻璃、融熔石英、聚四氟等。色譜柱的分離效果除與柱長(zhǎng)、柱徑和柱形有關(guān)外，還與所選用的固定相和柱填料的制備技術(shù)以及操縱前提等很多因素有關(guān)。

3. 分離系統(tǒng)

（3）加熱系統(tǒng)：用以保證試樣氣化，其作用是將液體或固體試樣在進(jìn)入色譜柱之前瞬間氣化，然后快速定量地轉(zhuǎn)入到色譜柱中。

（2）氣化室：氣化室一般由一根不銹鋼管制成，管外繞有加熱絲，其作用是將液體或固體試樣瞬間氣化為蒸氣。為了讓樣品在氣化室中瞬間氣化而不分解，因此要求氣化室熱容量大，無(wú)催化效應(yīng)。

（1）進(jìn)樣器：根據(jù)試樣的狀態(tài)不同，采用不同的進(jìn)樣器。液體樣品的進(jìn)樣一般采用微量打針器。氣體樣品的進(jìn)樣常用色譜儀本身配置的推拉式六通閥或旋轉(zhuǎn)式六通閥。固體試樣一般先溶解于適當(dāng)試劑中，然后用微量打針器進(jìn)樣

2. 進(jìn)樣系統(tǒng)

氣相色譜中常用的載氣有氫氣、氮?dú)?/a>、氬氣，純度要求99% 以上，化學(xué)惰性好，不與有關(guān)物質(zhì)反應(yīng)。載氣的選擇除了要求考慮對(duì)柱效的影響外，還要與分析對(duì)象和所用的檢測(cè)器相配。

氣路系統(tǒng)包括氣源、凈化干燥管和載氣流速控制及氣體化裝置，是一個(gè)載氣連續(xù)運(yùn)行的密閉管路系統(tǒng)。通過(guò)該系統(tǒng)可以獲得純凈的、流速不亂的載氣。它的氣密性、流量丈量的正確性及載氣流速的不亂性，都是影響氣相色譜儀機(jī)能的重要因素。

1. 氣路系統(tǒng)

氣相色譜儀的種類(lèi)繁多，功能各異，但其基本結(jié)構(gòu)相似。氣相色譜儀一般由氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)（色譜柱系統(tǒng)）、檢測(cè)及溫控系統(tǒng)、記實(shí)系統(tǒng)組成 ^[1]  。

氣相色譜儀是利用色譜分離技術(shù)和檢測(cè)技術(shù)，對(duì)多組分的復(fù)雜混合物進(jìn)行定性和定量分析的儀器。通?？捎糜诜治瞿嗤林袩岵粊y且沸點(diǎn)不超過(guò)500°C的有機(jī)物，如揮發(fā)性有機(jī)物、有機(jī)氯、有機(jī)磷、多環(huán)芳烴、酞酸酯等。